منابع پایان نامه ارشد درمورد میلی‎لیتر، CDCl3)(ppm):، میلی‎مول

ترکیب‌ها توسط دستگاه نقطه ذوب BI Barnstead گرفته شده است.
2-2-5- هدایت مولی113
هدایت مولی کلیه ترکیبات توسط دستگاه هدایت سنج Metrohm 712 conductometer در حلال های کلروفرم و یاDMF ّ بررسی شده است.
2-2-6- آنالیز عنصری114
آنالیز عنصری ترکیب‌ها توسط دستگاهCHNS-932(leco) به ثبت رسیده است.
2-2-7- الکتروشیمی115
بررسیهای الکتروشیمی توسط دستگاه ولتامتر چرخهای (SAMA 500) Electro Analyzer System انجام گرفته است. الکترودهای مورد استفاده عبارتند از الکترود کربن شیشهای، سیم نقره و دیسک پلاتین(Metrohm 301016*).
2-2-8- آنالیز حرارتی
آنالیز حرارتی ترکیبات روی توسط دستگاه TGA(model: STA 1500) ساخت شرکت Rheo Metric scientific گرفته شدهاست.
2-2-9- میکروسکوپ الکترونی روبشی
تصاویر ترکیبات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (model: EM3900M) ساخت شرکت KYKY و میکروسکوپ الکترونی روبشی ((Philips XI30 ساخت شرکت Philips گرفته شده‌است.
2-2-10- گرم خانه
تمامی پلیتها برای رشد باکتری و قارچ به موجب فراهم آمدن دمای مورد نیازدر این محیط قرار گرفتند.
2-2-11- اتوکلاو
تمامی وسایل مورد آزمون در بخش بیولوژیکی برای استریل شدن تحت دمای 121 درجه به مدت 20 دقیقه در اتوکلاو قرار گرفتند.
2-3- سنتز لیگاند دو دندانه‌ باز شیف N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -2و 2- دی متیل-1 ,3- دی آمین پروپان
1 میلی‏مول 2و2-دی متیل 1و3- دی آمین پروپان (18/102 میلی‎گرم) را در 10میلی لیتر اتانول حل کرده و به صورت قطره قطره به 2 میلی مول 2-نیترو سینام آلدهید (16/177 میلی‎گرم) حل شده در 10میلی لیتر اتانول همراه با بهم زدن شدید افزوده میشود. پس از گذشت 5 ساعت، محلول واکنش را زیر هود قرار داده تا حلال تبخیر شوند و لیگاند که به صورت رسوبات عسلی رنگ میباشد از ظرف جدا شوند. بازده این واکنش 83% میباشد.
M.W= 46/420
M . P.(°C): 85
?M (µS.cm-1): 011/0
IR (KBr,cm-1): 2869 (w), 1636(s), 1529(vs), 1473(m), 1434(m), 1338(vs), 1164(m).
شکل(3-1)
UV-Vis: [(CHCl3), ?(nm), (?,M-1cm-1)]: 295(19876),328(sh)(11045).
شکل(3-2)
1H-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 09/8(dd, 2Hc,c’, J=8/76Hz) , 7/99(dd, 2Hi,i’, J=20/8Hz, 1/12Hz), 7/74(dd, 2Hf,f’, J=7/86Hz, 00/1Hz), 7/64(dt, 2Hg,g’, J=7/56 Hz, 26/7Hz, 92/0Hz), 7/48(dt, 2Hh,h’,J=66/7Hz, 44/7 Hz, 32/1 Hz), 7/48(d,2He,e’, J=84/15Hz), 94/6(dd,2Hd,d’, J=86/15Hz, 76/8Hz), 3/46(s, 4Hb,b’), 1/02(s, 6Ha,a’).
شکل(3-3)
13C-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 162/69, 96/147, 68/135, 35/133, 04/133, 49/131, 27/129, 38/128, 87/124, 75/70, 96/36, 59/24.
شکل(3-4)
2-4- سنتز کمپلکس ZnLCl2
مقدار 1 میلی‎مول نمک روی کلرید در10 میلی‎لیتر اتانول حل کرده، سپس1 میلی‎مول لیگاند L حل شده در 10 میلی‎لیتر اتانول را به صورت قطره قطره و بتدریج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دمای محیط بهم زده می‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوبی کرم رنگ در محلول واکنش تشکیل می‎شود. رسوب های حاصل صاف شده و با کمی اتانول شستشو داده میشود و سپس در مخلوط حلال دیکلرومتان/ متانل نو بلور میگردد. بازده واکنش %92 است.
M.W=76/556
M . P.(°C): 263
?M (µS.cm-1): 008/0
IR (KBr,cm-1): 2872(w), 1630(vs), 1524(vs), 1472(m), 1440(m), 1343(vs), 1168(s), 531(w), 515(w).
شکل(3-7)
UV-Vis: [(CHCl3), ?(nm), (?,M-1cm-1)]: 304(27552),325(sh)(20865)
شکل(3-8)
1H-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 8/15(d,2Hc,c’, J=52/10Hz), 8/14(m, 2He’,d’, Je’=08/14Hz, Jd’=08/14 Hz, 52/9 Hz), 8/05(dd, 2Hi,i’, J=8/2Hz, J=1/04Hz), 7/97(d, 2Hf,f’, J=7/16Hz), 7/79(m(1d, 1dd), 2He,d, Je=10/14Hz, Jd=04/14 Hz, 28/11 Hz), 7/73(t, 2Hg,g’, J=08/7Hz, 60/7 Hz), 7/58(t, 2Hh,h’, J=84/7Hz, 76/7 Hz, 2/1 Hz), 3/85(s,4Hb,b’), 1/07(s,6Ha,a’).
شکل(3-9)
13C-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 55/170, 13/148, 00/144, 04/134, 01/131, 81/129, 48/129, 43/128, 02/125, 92/71, 90/36, 63/24.
شکل(3-10)
2-5- سنتز کمپلکس ZnLBr2
1میلی‎مول نمک روی برمید را در10 میلی‎لیتر اتانول حل نموده و 1 میلی‎مول لیگاند L حل شده در 10 میلی‎لیتر اتانول را به صورت قطره قطره و بتدریج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دمای محیط بهم زده می‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوبی کرم رنگ در محلول واکنش تشکیل می‎شود. رسوب های حاصل صاف شده و با کمی اتانول شستشو داده میشود و سپس در مخلوط حلال دیکلرومتان/ متانل نو بلور میگردد. بازده واکنش %83 است.
M.W= 66/645
M . P.(°C): 259
?M (µS.cm-1): 004/0
IR (KBr,cm-1): 2872(w), 1631(vs), 1524(vs), 1471(m), 1440(m), 1343(vs), 1166(s), 530(w), 513(w).
شکل(3-13)
UV-Vis: [(CHCl3), ?(nm), (?,M-1cm-1)]: 304(27766),325(sh)(22145).
شکل(3-14)
1H-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 19/8(d,2Hc,c’, J=56/10Hz), 18/8(m, 2He’,d’, Je’=05/15Hz, Jd’=04/15 Hz, 32/10 Hz), 07/8(d, 2Hi,i’, J= 08/8Hz), 00/8(d,2Hf,f’, J= 08/11 Hz), 81/7(m(1d, 1dd), 2He,d , Je= 04/15Hz, Jd=28/14 Hz, 84/10 Hz), 74/7(t, 2Hg,g’ , J= 6/7Hz), 59/7(t, 2Hh,h’ , J= 44/7Hz), 81/3(s,4Hb,b’), 09/1(s, 6Ha,a’).
شکل(3-15)
13C-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 57/170, 09/148, 12/144, 10/134, 07/131, 87/129, 60/129, 42/128, 04/125, 39/71, 76/36, 78/24.
شکل(3-16)
2-6- سنتز کمپلکس ZnLI2
1 میلی مول نمک روی یدید را در10 میلی‎لیتر اتانول حل نموده و به آن 1 میلی‎مول لیگاند L که در 10 میلی‎لیتر اتانول حل شده است، به صورت قطره قطره و بتدریج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دمای محیط بهم زده می‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوبی کرم رنگ در محلول واکنش تشکیل می‎شود. رسوب های حاصل صاف شده و با کمی اتانول شستشو داده میشود و سپس در مخلوط حلال دیکلرومتان/ متانل نو بلور میگردد. بازده واکنش %95 است.
M.W= 66/739
M . P.(°C): 275
?M (µS.cm-1): 012/0
IR (KBr,cm-1): 2865(w), 1634(vs), 1525(vs), 1469(m), 1443(m), 1343(s), 1163(m), 524(w), 515(w).
شکل(3-19)
UV-Vis: [(CHCl3), ?(nm), (?,M-1cm-1)]: 305(27653), 327(sh)(22907).
شکل(3-20)
1H-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 23/8(d,2Hc,c’, J=6/8Hz), 21/8(d, 1Hi,
J= 4Hz), 16/8(d, 1Hi’, J= 6/9Hz), 09/8 (d, 2Hf,f’, J= 7/8Hz), 07/8(dd, 2Hd,d’, J=60/13 Hz, 76/7Hz), 85/7(d, 2He,e’, J=48/14Hz), 76/7(t, 2Hg,g’, J=36/7Hz, 24/7 Hz), 62/7(dt, 2Hh,h’, J=84/7Hz, J=76/7 Hz, J=04/1Hz), 73/3(s, 4Hb,b’), 14/1(s, 6Ha,a’).
شکل(3-21)
13C-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 33/170,32/148 , 95/143, 19/134, 10/131, 94/129, 65/129, 41/128, 08/125, 32/70, 69/36, 04/25
شکل(3-22)
2-7- سنتز کمپلکس CdLCl2
1 میلی‎مول نمک کادمیم کلرید در10 میلی‎لیتر اتانول حل کرده، 1 میلی‎مول لیگاند L حل شده در 10 میلی‎لیتر اتانول را به صورت قطره قطره و بتدریج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دمای محیط بهم زده می‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوب شیری رنگ در محلول واکنش تشکیل می‎شود. رسوب های حاصل صاف شده و با کمی اتانول شستشو داده میشود و سپس در مخلوط حلال دیکلرومتان/ متانل نو بلور میگردد. بازده واکنش %92 است.
M.W=78/603
M . P.(°C): 243
?M (µS.cm-1): 031/0
IR (KBr,cm-1): 2862(m), 1633(vs), 1519(vs), 1469(m),1441(m), 1339(vs), 1168(m), 525(w), 518(w).
شکل(3-37)
UV-Vis [(DMF), ?(nm), (?,M-1cm-1)]:(8946 )269,295(19641),327(sh)(10641).
شکل(3-38)
1H-NMR spectra (in DMSO-d6)(ppm): 17/8 (d, 2Hc,c’, J=68/8Hz), 03/8(d, 2Hi,i’, J=16/8Hz), 98/7(d, 2Hf,f’, J=88/7Hz), 78/7(t, 2Hg,g’, J=64/7Hz, 56/7Hz), 62/7(t, 2Hh,h’, J=76/7Hz, 72/7 Hz), 43/7(d, 2He,e’, J=8/15Hz), 36/3(s, 4Hb,b’), 91/0(s, 6Ha,a’).
شکل(3-39)
13C-NMR spectra (in DMSO-d6)(ppm): 30/164, 01/148, 25/136, 60/133, 11/132, 06/130, 43/128, 56/124, 82/69, 42/36, 17/24.
شکل(3-40)
2-8- سنتز کمپلکس CdLBr2
مقدار 1 میلی‎مول نمک کادمیم برمید در10 میلی‎لیتر اتانول حل کرده سپس، 1 میلی‎مول لیگاند L حل شده در 10 میلی‎لیتر اتانول را به صورت قطره قطره و بتدریج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دمای محیط بهم زده می‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوب کرم رنگ در محلول واکنش تشکیل می‎شود. رسوب های حاصل صاف شده و با کمی اتانول شستشو داده میشود و سپس در مخلوط حلال دیکلرومتان/ متانل نو بلور میگردد. بازده واکنش %80 است.
M.W= 68/692
M . P.(°C): 235
?M (µS.cm-1): 009/0
IR (KBr,cm-1): 2867(w), 1633(vs), 1166(m), 1471(m), 1443(m), 522(w), 518(m), 1524(vs), 1348(vs).
شکل(3-42)
UV-Vis: [(CHCl3), ?(nm), (?,M-1cm-1)]: 305(28273), 325(sh)(22667).
شکل(3-43)
1H-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 23/8(d, 2Hc,c’, J=2/9Hz), 05/8(dd, 2Hi,i’, J=1/8Hz, J=08/1Hz), 04/8(d, 2Hf,f’, J=36/7Hz), 95/7(dd, 2Hd,d’, J=44/15Hz, J=2/9Hz), 78/7(d, 2He,e’, J=56/15Hz), 74/7(t, 2Hg,g’, J=04/10Hz, 88/7 Hz), 58/7(dt, 2Hh,h’, J=72/7Hz, J=12/1Hz, 96/0 Hz), 86/3(s, 4Hb,b’), 03/1(s, 6Ha,a’).
شکل(3-44)
13C-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 75/169, 21/148, 32/143, 99/133, 99/130, 62/129, 32/129, 82/128, 02/125, 38/72, 74/37, 83/24.
شکل(3-45)
2-9- سنتز کمپلکس CdLI2
1 میلی‎مول نمک کادمیم یدید در10 میلی‎لیتر اتانول حل کرده، 1 میلی‎مول لیگاند L حل شده در 10 میلی‎لیتر اتانول را به صورت قطره قطره و بتدریج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دمای محیط بهم زده می‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوب کرم رنگ در محلول واکنش تشکیل می‎شود. رسوب های حاصل صاف شده و با کمی اتانول شستشو داده میشود و سپس در مخلوط حلال دیکلرومتان/ متانل نو بلور میگردد. بازده واکنش %95 است.
M.W=68/786
M . P.(°C): 237
?M (µS.cm-1): 011/0
IR (KBr,cm-1): 2861(w), 1635(vs), 1524(vs), 1468(m), 1442(m), 1348(vs), 1168(s), 524(w), 519(w).
شکل(3-47)
UV-Vis: [(CHCl3), ?(nm), (?,M-1cm-1)]: 302(26263), 326(sh)(19754).
شکل(3-48)
1H-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 26/8(d, 2Hc,c’,J=24/9Hz), 06/8(dd, 2Hi,i’, J=16/8Hz, J=28/1Hz), 05/8(dd, 2Hf,f’, J=92/7Hz, J=08/1Hz), 99/7(dd, 2Hd,d’, J=44/15Hz, J=2/9Hz), 81/7(d, 2He,e’, J=52/15Hz), 75/7(dt, 2Hg,g’, J=66/7Hz, 64/7 Hz,84/0Hz), 60/7(dt, 2Hh,h’, J=82/7Hz, 58/7 Hz, 28/1Hz), 81/3(s, 4Hb,b’), 05/1(s, 6Ha,a’).
شکل(3-49)
13C-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 70/169, 15/148, 41/143, 99/133, 03/131, 71/129, 38/129, 78/128, 05/125, 47/71, 62/37, 90/24.
شکل(3-50)
2-10- سنتز کمپلکس HgLCl2
1 میلی‎مول نمک جیوه کلرید در10 میلی‎لیتر اتانول حل نموده و 1 میلی‎مول لیگاند L حل شده در 10 میلی‎لیتر اتانول را به صورت قطره قطره و بتدریج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دمای محیط بهم زده می‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوب شیری رنگ در محلول واکنش تشکیل می‎شود. رسوب های حاصل صاف شده و با کمی اتانول شستشو داده میشود و سپس در مخلوط حلال دیکلرومتان/ متانل نو بلور میگردد. بازده واکنش %82

مطلب مشابه :  پایان نامه رایگان با موضوعکارشناسی ارشد، مدیریت ارتباط، ارتباط با مشتری